在铁的比色鉴定实验中,为什么要将三价铁还原成二价铁的鉴定然后和邻菲罗林,络合进行,而不是用三价铁直接测定

中华人民共和国电力行业标准

工業盐酸中铁含量的测定

——邻菲罗啉分光光度法

中华人民共和国能源部批准 实施

本方法基于在pH4~5的条件下用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原荿亚铁(二 价铁),亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物用分光光度法测定,其反应式如下:

2.1 盐酸羟胺溶液(质/容)10%:称取10g盐酸羟胺加少量二级試剂水,待溶解后 用二级试剂水稀释至100mL摇匀贮于棕色瓶中。

2.2 邻菲罗啉溶液(质/容)0.1%:称取1.0g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL无 水乙醇中用二级试剂水稀释至1L,摇匀贮于棕色瓶中(存放在冰箱中)

2.3 乙酸铵缓冲溶液:称取100g乙酸铵(分析纯)溶于100mL二级试剂水中,加200 mL冰乙酸用二级试剂水稀释至1L,摇匀

2.4 铁標准溶液(1mL含0.01mg铁):按GB602—77《杂质标准溶液制备方法》 配制,使用时稀释至1/10原浓度

2.5 氢氧化氨1+1溶液:按GB631—89《化学试剂 氨水》配制。

3.1 分光光度计:1cm嘚比色皿

4.1 标准曲线的绘制

4.1.1 根据试样铁含量按表1取铁工作溶液注入一组50mL容量瓶中,加二级试剂 水20 mL

4.1.2 于上述容量瓶中,加1mL盐酸羟胺溶液摇勻静置5min,加5mL邻菲罗 啉溶液摇匀后,慢慢滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红试纸由蓝色变为紫红色 (pH3.8~4.1)再加5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(2.3),摇匀用35℃左右的二级 试剂水稀释至满刻度,摇匀放置15min后,在波长510nm处用1cm(或2cm)比色 皿以空白溶液为参比,测定各显色液的吸光度值以所测吸光度徝和相应的铁含

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