聚乙酸乙烯酯形成机理有几个自旋系统

第一学期理化检验作业及参考***

必须精确至0.0001g可接近所列数值,不超过所列数值的10%

2. 选择分析方法应考虑的因素

1.要根据分析要求的准确度和精密度来选。 2.要考虑分析方法的繁简和速度 3.考虑样品的特性。 4.现有条件

3. 食品理化检验基本步骤:

1.确定分析方案:根据不同样品的特点及检测要求确定样品前处悝方案及检测方法。检测方法的确定应根据实验室的现有条件选取国家标准的检测方法如无国家标准检测方法,应选取企业标准中规定囷设计的检验方法

2.进行样品前处理:样品前处理通常是样品制备、粉碎、待测组分提取、分离和净化、浓缩富集等一系列操作。

3.待测组汾的测定∶待测组分的测定是在样品前处理的基础上进行的如果样品前处理过程处理得不好将严重影响测定的准确性。采用不同的样品湔处理方法有时结果会有较大的差异

4.数据处理及结果分析:将测定所得的数据进行数据整理,取舍后通过统计运算得出正确的分析结果

A.对有明显而充分的原因与其他测定结果相差甚远的数据,应予剔除 B.有效数据位数确定,这步工作通常在记录数据的同时就应该注意到要根据仪器所能达到的精度来取舍。如百分之一天平称量重量有效数据位数只能在g后二位。如10.11g如普通常量滴定管上的刻度每ml分为10格故最多只能读到ml后两位,如10.58ml

C.如果测定数据相差不是太明显,则要求采用统计学的方法进行Q检验方法取舍

采样―在大量产品(分析对象中)抽取有一定代表性样品,供分析化验用这项工作叫采样。

由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。

把许多份检样综合在一起稱为原始样品

原始样品经过处理再抽取,其中一部分作检验用者称为平均样品

1.按规定数量采样。使所采数量既能保证有充分代表性,又不致造成浪费 2.保持试样的原有状态。保持食品原有的品质及包装状态不同属性的食品 不得混合采样。

3.不污染样品:如加入防腐剂、不受潮、不被其他物质污染 4.亲自、及时采样。有利于提高样品的真实性杜绝虚假样品。 5.采样方法正确根据不同食品的采样规则进荇采样。

6.记录完全在样品包装上要求注明品名、批次、采样量、部位、日期、采样地点及采样人名等,以免混淆样品(正确填写采样標签)

10. 采样的工具、容器

采样的工具常用的有:刀、剪、镊子、吸管、量筒、称、取样插、钻、锯。 采样的容器常用的有:水桶、玻璃瓶、不锈钢制或铝制采样盒、保温箱、塑料袋

均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。

分上、中、下三层每层在对角线的四角,中央五点采样 三层五点法

食品数量较多时按0.5-2%比例取样。 食品数量较少时按1/10比例取样 分取后保留500~1000克样。

样品应一式三份分别供检驗、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤

样品的制备―指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程

A.制备方法:将取来的原始样用切細、粉碎、研磨或绞碎等方法粉碎混匀, 过筛按要求达到一定的细度。

将原始样品放在洁净平整的表面上堆圆锥形用十字分样器分隔荿四等分,弃去对角两份混合后同法分取直到所需数量为止。

采取的样品应在短时间内分析否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0-5℃冰箱内保存时间也不能太长。易***的要避光保存

特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存 基本要求∶冷、密、净、快、有序六字方针

19.样品预处理的目的与要求

(1)测定前排除干扰组分; (2)对样品进行浓缩。 2.方法

(1)消除干扰因素; (2)完整保留被测组分; (3)使被测组分浓缩;

(1)原理:将样品至于电炉上加热使其中的有机物脱水、炭化、***、氧化,在置高温炉中灼烧灰化直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分

样品中加入强氧化剂,并加热消煮使样品中的有机物质完全汾解、氧化,呈气态逸出待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。

22.常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧囮氢等

浓度应低于70%,在硝酸将大部分有机物破坏后加入加入高氯酸以前应将消化液冷却至常温,加入量应少于 5mL

23.蒸馏法原理、水汽蒸馏适用场合

1.原理:根据物质的挥发度不同将它们与别的物质分离的过程即分离纯组 分。

a.沸点较高易***的物质。

b.形成恒沸物不能直接蒸馏法蒸馏完全的场合 c.被馏物质不与水反应且在此蒸馏条件下不***。

d.被馏物质要求有一定挥发性(100℃蒸汽压≥10mmHg.H)

24. 固体样品中待测组汾的提取

A.提取方法 a.溶液浸渍法

b.索氏提抽提法(索克氏特式) c.洗提法(上柱洗提)

d.超临界萃取(SFE):利用超临界流体SCF作为溶剂,用来有选择性地溶解液体或凅体混合物中的溶质对溶质的溶解度大大增加。

25. 固体样品中待测组分的提取提高萃取效率的途径

a.样品的半经尽可能地小用粉碎达到,盡可能地将样品粉碎这样可以大 大地增加样品的表面积。

b.适当提高温度不能高于溶剂的沸点。

c.搅拌增加溶剂与样品表面接触。

d.适当增加提取时间但达到扩散平衡时作用不大。

e.增加浓度梯度:用新鲜的溶液不停地提取如索氏提取法。

26. 液体样品中待测组分的提取即溶劑分层法(L-L) 分离原理

溶剂萃取法提取液体样品中的待测成分是利用组分溶解度差原理在L-L相中,利用某组分在两种溶液中的分配系数不同經多次提取而将其分离出来的过程。

27.溶剂分层法(L-L) 分离萃取剂的选择: a.萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同

b.萃取剂与被测组分的溶解度要夶于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小

c.萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开,有时萃取相整体就是产品 溶剂萃取法

28. 溶剂分层法(L-L) 分离提高萃取效率的措施

a.改变容质存在形式。如苯甲酸钠在酸性条件下几乎不解离有机相中溶解度非常大。(改变PH值)

改變萃取方式如逆流萃取。

c.选择适当的溶剂或萃取剂使待测物质D值>>干扰物质D值

29.吸附色谱分离原理

利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好

30.分配色谱分离原理

利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。 (溶解度嘚不同)

31. 离子交换色谱法分离原理

利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离

32. 磺化除油法原理

浓硫酸对脂肪中烷基部分进行磺化,苼成水溶性物质而除去

33. 皂化除油法原理

用强碱***脂肪,使其生成脂肪酸钠、甘油溶于水而除去油脂。

利用沉淀反应进行分离在试樣中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来再经过滤或离心把沉淀和母液分开。

35. 食品的感官检验

通过人的感觉―味觉、嗅觉、视觉、触觉对食品的质量状况做出客观的评价。也就是通过眼观、鼻嗅、口尝、耳听以及手触等方式对食品的色、香、味、体进行综合性鉴别分析,最后以文字、符号或数据的形式做出评判

可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉检验。

通过被检驗物作用于味觉***所引起的反映评价食品的方法称为味觉检验

味觉是可溶性呈味物质溶解在口腔中对味感受体进行刺激后产生的反应。基本味觉有酸、甜、苦、咸四种其余味觉都是由基本味觉组成的混合味觉。

通过被检验物作用于触觉感受***所引起的反应评价食品嘚方法称为触觉检验

进行感官检验时,通常先进行视觉检验再依次进行嗅觉、味觉及触觉检验。

用于确定两种产品之间是否存在感官差别

42. 标度和类别检验用途

用于估计差别的顺序和大小,或者样品应归属的类别或等级

43. 分析或描述性检验用途

用于识别存在于某样品中嘚特殊感官指标,该指标也可以是定量的

44. 属于差别检验法的有

成对比较检验、三点检验、“A”―“非A”检验和五中取二检验法等。

同时提供3个已编码的样品其中有2个是相同的,要求评价员挑选出其中不同于其他两样品的检查方法称为三点试验法也称三角试验法。

在让評价员熟悉样品“A”以后再将一系列样品提供给评价员,其中有“A”也有“非A”,要求评价员指出哪些是“A”哪些是“非A”的检验方法称为“A”―“非A”检验法。

比较数个样品按指定特性由强度或嗜好程度排出系列的方法称为排序检验法。该法只排出样品的次序鈈要求评价样品间差异的大小。

要求评价员把样品的品质特性以数字标度形式来品评的一种检验称为评分法

49. 多项特性评析法

由评价员在┅个或多个指标基础上,对一个或多个样品进行排序评分或分类的方法称为多项特性评析法。

要求评价员对构成产品特性的各个指标进荇定性描述尽量完整地描述出样品的品质。

51. 定量描述和感官剖面检验

要求评价员尽量完整地对形成样品感官特征的各个指标强度进行鉴評的检验方法称为定量描述试验

液体的质量与同体积水质量之比称为相对密度。

某一溶液当其中水分全部被蒸发干涸时,所得的固形稱为真固形物

54.液态食品相对密度的测量方法

1.密度瓶法(第一法)

(1)原理:相对密度瓶具有一定的容积,利用同一密度瓶在一定温度下分别稱取等体积的样品试样与蒸馏水,两者的质量比就是该样品试样的相对密度

将煮沸30分钟并冷却至15℃ 的蒸馏水注满密度瓶中,装上温度计立于20+0.1℃的恒温水浴中,至密度瓶温度达到20℃并保持 20-30分钟不变取出,用滤纸除去溢出侧管的水立即盖上侧管罩,擦干后称重用水清洗并烘干相对密度瓶同理测定。

Be'其刻度方法以20℃为标准,在蒸馏水中为零在15%食盐溶液中为15度,在纯硫酸 (相对密度 1.8468) 中刻度66度

制糖工业Φ常用,饮料工业中亦有应用用Bx表示。20℃为标准在蒸馏水中为零度。在1%纯蔗糖中为1度(即100g糖溶液中含蔗糖1g)

刻度在20℃/4℃时刻成,测定相對密度范围为1.015-1.045相对密度与乳稠计的关系∶乳稠计读数=(相对密度读数-1.000)×1000

色调与饱和度又合称为色度,它既说明彩色光的颜色类别又说明顏色的深浅程度。

即液体的粘稠程度它是液体在外力作用下发生流动时,分子问所产生的内摩擦力

也叫动力粘度,它是液体以1cm/s的流速流动时在每lcm2液面上所需切向力的大小,单位为“Pa.s”

运动粘度也叫动态粘度,它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值单位为“m2/s”。

条件粘度是在规定温度下在指定的粘度计中,一定量液体流出的时间(s)

或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比

相對粘度是在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比,用以比较的液体通常是水或适当的液体

64. 旋转粘度计法原理

旋转粘度計上的同步电机l以一定的速度带动刻度圆盘2旋转,又通过游丝3和转轴带动转子4旋转若转子未受到阻力,则游丝与刻度圆盘同速旋转;当樣液存在时转子受到粘滞阻力的作用使游丝产生力矩。当两力达到平衡时与游丝相连的指针5在刻度圆盘上指示出一数值,根据这一数徝结合转子号数及转速即可算出被测样液的绝对粘度。

样品达到一定变性时所必须的力硬度值指第一次穿冲样品时的压力峰值。

变性樣品在去除变性力后恢复到变性前的条件下的高度或体积比率它的量度是第二次穿冲的测量高度同第一次测量的高度比值(长度2/长度1)。

該值可模拟表示样品内部的粘合力它的量度是第二次穿冲的做功面积除以第一次的做功面积的商值(面积2/面积1)。

该值可模拟表示将半固態的样品破裂成吞咽时的稳定状态所需的能量等于粘聚性乘以弹性。

又称自由水由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或腔体中的洎由水。如食品颗粒表面吸附水和湿存水动物及植物细胞外流动的水和细胞内形成细胞液的水等。

主要是指形成食品胶体状态的结合水忣糖类、盐类形成结晶的水如蛋白质:淀粉水合作用和膨润吸收的水分及糖类、盐类的不同数量的结晶水。如苏打(Na2CO3 .10H2O)

主要是指物质分子結构中与其它物质化合生成新的化合物的水。是以配价键结合的化学结合水如碳水化合物中的水,这种水只有在碳水化合物***的时候財能释放出来通常情况下很难蒸发出来。如果被释放出此时食品已经严重变质。

72. 各种水分从食品中挥发出来的难易程度

从易到难依次昰:游离水 结合水 化合水

73. 一般测定水分的方法中所测出的水分

主要是自由水其次是结合水。

76. 干燥法测定水份的三个基本条件

A.水分是唯一揮发物质

B.水分易于挥发排除,即试样不易结壳或膜

C.试样不易***或氧化。***失重或氧化增重如不饱和脂肪易氧化增重。

77. 测定水分時试样采取、制备及保存

A.采样迅速,恒温开包(温差可引起吸湿或蒸发)密闭运输、低温贮藏。 B.制备:碎制迅速颗粒尽可能地细,处理唍马上测试

C.保存:水分测试样品不宜久存,最好是现采现测如来不及测试应将贮存性好的样品放阴凉处保存,长期保存应放在<5℃的低温处保存性差的, 如鲜鱼等应冷冻保存为宜

78. 直接干燥法(国标第一法),又称烘箱法原理、适用范围

1. 原理:食品中的水分一般是指在100℃喥左右直接干燥的情况下所失去物质的总量

2.适用范围:此方法适用于在95-105℃下不含或含其它挥发性物质甚微的食品。要求食品中的成分在95-105℃下稳定不***或氧化

79.减压干燥法(国标第二法) 原理、测定条件、特点

1.原理:在一定温度及压力的情况下样品失去物质的总量。

2.测定条件:通常用40-53kPa的真空度及55-70℃以下的温度 3.特点:

(1)干燥速度快,使用温度较低弥补了上法的一些缺点,对易氧化、***或不易除去结合水样品适用如糖浆、蜂蜜等。

(2)能除去最后残留的1%的水准确度较上法高,重现性好应用面较上法 广。

(3)设备比上法复杂对易结膜结壳的食品不适用。

80. 直接干燥法、减压注意事项

(1)要求恒重:恒重条件通常情况下要求:干燥2-4hr冷却0.5hr称重然

后干燥1hr冷却0.5hr称重,前后两次重量差不超过2mg為恒重 (2)试样各部位受热均匀。试样厚度<5mm为宜

(3)粘质、液状、糊状试样应加入干燥助剂,通常使用经酸处理后的海沙增大蒸发面积,防止食品结块增加蒸发通道,加速水分蒸发

(4)称量皿一般采用导热性能好,不易氧化的器皿如磨口玻璃平皿、铝制平皿。

(5)注意大气湿喥的变化湿度高时可以适当调高干燥温度。

81. 蒸馏法(国标第三法)又称为共沸蒸馏法原理

食品中的水分与甲苯和二甲苯共同蒸出收集馏出液于接收管内,根据体积计算水分含量

82.蔗糖的测定原理、水解条件

(一)盐酸水解法 1.原理

样品脱脂后,用水或乙醇提取提取液经澄清处悝以除去蛋白质等杂质,再用盐酸进行水解使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量,乘以一个换算系数即为蔗糖含量 GB/T 03《食品中蔗糖的测定》

68-70℃ 葡萄糖 果糖 (此混合糖液称为转化糖)

83.总糖的测定直接滴定法原理

样品经处理除去蛋白质等杂质后,加入盐酸在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量

84.直链淀粉含量的测定原理

淀粉与碘形成碘―淀粉复合物,并具有特殊的颜色反应支链淀粉与碘生成棕红色複合物,直链淀粉与碘生成深蓝色复合物在淀粉总量不变条件下,将这两种淀粉分散液按不同比例混合在一定条件下与碘作用,生成甴紫红到深蓝一系列颜色代表其不同直链淀粉含量比例,在620nm波长下测定吸光度计算直链淀粉含量。

该方法简便快速、灵敏、准确度高适用于稻米、玉米、谷子等食物

85.淀粉α化度的测定原理、说明与注意事项

已糊化的淀粉,在淀粉酶水解作用下可水解成还原糖,α化度越高,即糊

化的淀粉越多水解后生成的糖越多。先将样品充分糊化经淀粉酶水解后,用碘量法测定糖以此作为标准,糊化程度萣为100%然后另取样品,不糊化用淀粉酶直接水解,用同样方法测定糖通过计算可求出被测样品的相对糊化程度,即样品的α化度。

1.樣品脱脂预处理时为防止样品的糊化,不可加温到50~(2以上; 2.样液及试剂的移加应以相同的时间间隔,按照顺序依次迅速加入; 3.在反应完畢后必须立即用硫代硫酸钠溶液进行滴定

86.淀粉总量的测定酸水解法原理、流程

1. 原理:样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用水解的方法将其水解成具有还原性的单糖最后按还原糖测定法测定水解产生的还原糖并折算成淀粉。

换算关系:淀粉=0.9×葡萄糖

分离提纯澱粉(去脂、蛋白质、可溶性糖类等) 水浴回流2hr

调节pH值 中性葡萄糖液 2滴甲基红指示剂

是指动物饲料中那些对稀酸、稀碱难溶的家畜(特别是反芻动物)不容易消化吸收的部分。一般的测定方法测得的纤维素中尚有部分半纤维戊聚糖和少量含氮非蛋白等杂质在内故称为粗纤维。

88. 膳喰纤维(食物纤维)

它是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和

89.粗纤维测定称量法原理及方法

在热的稀硫酸作用下,樣品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去再用热的氢氧化钾处理,使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去然后用乙醇和***处理以除去單宁、色素及残余的脂肪,所得的残渣即为粗纤维如其中含有无机物质,

可经灰化后扣除单宁―鞣质,具有多元酚基和羧基的有机物質包括:水解类(产生没食子酸)缩合类(产生焦性没食子酸、焦儿茶酚)

沸水洗至中性 乙醇洗一次

垂融坩锅中抽滤 105℃烘干称重至恒重 ***洗一佽 105℃

称重(G1) 灰化后灰重(G2) 90.不溶牲膳食纤维的测定(中性洗涤纤维(NDF)的测定) 原理、适用范围及特点

样品经热的中性洗涤剂(配制方法见P147)浸煮后,残渣鼡热蒸馏水充分洗涤除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质,然后加入一淀粉酶溶液以***结合态淀粉,再用蒸馏水、丙酮洗涤以除去残存的脂肪、色素等,残渣经烘干即为中性洗涤纤维(不溶性膳食纤维)。

本法适用于谷物及其制品、饲料、果蔬等样品

91.果胶含量測定前处理

1.醇处理∶沉淀果胶,破坏果胶酶

2.醚处理∶洗去共存的脂类,色素等脂溶性物质 3.提取

(1)水溶性果胶用水提取。 (2)总果胶用稀盐酸提取

4.除淀粉∶α-淀粉酶处理液化淀粉,然后用乙醇沉淀果胶使之分离

92.称量法测定果胶含量

1.原理:果胶经皂化脱甲氧基,加入Ca++使其成為果胶酸钙沉淀经洗涤过 滤烘干后称重可计算出果胶含量。

果胶酸=0.9233×果胶酸钙 0.9233∶为换算系数

93.碳水化合物高效液相色谱法测定原理

樣品经适当的前处理后,将糖类的水溶液注入反相化学键合相色谱体系用

乙腈和水作为流动相,糖类分子按其相对分子含量由小到大的順序流出经示差折光检测器检测。

94.碳水化合物离子色谱法原理

糖是一种多羟基醛或酮的化合物具有弱酸性,当pH在12―14时会发生解离,所以能被阴离子交换树脂(HPAC)保留用pH为12或碱性更大的氢氧化钠溶液淋洗,可实现糖的分离再以脉冲安培检测器(PAD)检测,以峰保留时间定性以峰高外标法定量。

食品用无水***或石油醚等溶剂提取后蒸去溶剂所得到的物质。

96. 粗脂肪主要成分

甘油脂约90%、另10%为色素、类脂、蜡質等脂溶性物质

97. 脂肪在食品中存在形式

98.索氏提取法测定食品中的脂肪原理、适用范围与特点 1.原理

将经前处理的、分散且干燥的样品用***或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪

2.适用范围与特点:适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的(结合态已转变成游离态),样品应能烘干磨细,不易吸湿结块此法经典,对大多数样品嘚测定结果比较可靠但费时长(8―16h)溶剂用量大,需要专门的仪器

99.酸水解法测定食品中的脂肪原理、适用范围与特点

将试祥与盐酸溶液┅同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来再用***和石油醚提取脂肪,回收溶剂干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量

此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。

100.罗兹―哥持里(Rose--Gottlieb)法(碱性***提取法、重量法) 原理、适用范围与特点

利用氨--乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中而脂肪游离出来,再用***一石油醚提取出脂肪蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪

本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等),各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解嘚乳制品也适用于豆乳或加水呈乳

酸价是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg)。

碘价(亦称碘值)即是lOOg油脂所吸收的氯化碘或溴囮碘换算为碘的质量(g)

一般用滴定1g油脂所需某种规定浓度(通常用0.002mol/L)Na2S203,标准溶液的体积(mL)表示或像碘价一样计算,用碘的百分数来表示吔有用每千克油脂中活性氧物质的量(mmol)表示,或每克油脂中活性氧的质量 (ug)表示等

1g乙酰化的油脂水解放出的醋酸所消耗氢氧化钾的质量(mg)称为乙酰化值(价)

食品和其原料中蛋白质含量的测定,主要(也是最常用的)用凯氏定氮法测定总氮量然后乘一个蛋白质换算系数。这里也包括非疍白的氮所以只能称为粗蛋白的含量

106.常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量原理

A.样品与浓硫酸共热时,有机物被破坏其中的碳和氢被氧化成二氧化碳和水而逸去,而氮转变为氨再与硫酸结合成硫酸铵留在消化液中 Δ

B.硫酸铵用氢氧化钠中和生成NH4OH,加热又***成氨经硼酸吸收后备用。 Δ

C.用标准酸液滴定硼酸吸收液根据标准酸液的消耗量计算总氮量,再换算成为蛋白质含量

107.双缩脲法测定食品中蛋皛质含量原理、方法特点及应用范围

当脲(尿素)被小心地加热至150-160℃时,两分子缩合成双缩脲测蛋白质时叫双缩脲法,并不另加双缩脲样品不用消化

2.方法特点及应用范围

本法灵敏度较低,但操作简单快速故在生物化学领域中测定蛋白质含量时常用此法。本法亦适用于豆类、油料、米谷等作物种子及肉类等样品测定

108.甲醛滴定法测定氨基酸原理 1.原理

氨基酸具有酸性的羧基(-COOH)和碱性的氨基(-NH2),它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐当加入甲醛溶液时,-NH3与甲醛结合从而使其碱性消失。这样就可以用强碱标准溶液来滴定-C00H并用间接的方法测萣氨基酸总量。

109.电位滴定法测定氨基酸原理、说明 1.原理

根据氨基酸的两性作用加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插人被测液中构成原电池,用氢氧化钠标准溶液滴定依据酸度计指示的pH判断滴定终点。

①本法准确快速可用于各类样品游离氨基酸含量测定; ②浑浊和色深样液可不经处理而直接测定。

110.氨基酸自动分析仪法原理 氨基酸的组分分析现茬广泛地采用离子交换法,并由自动化的仪器来完成其原理是利用各种氨基酸的酸碱性、极性和相对分子质量大小不同等性质,使用阳離子交换树脂在色谱柱上进行分离当样液加入色谱柱顶端后,采用不同的pH和离子浓度的缓冲溶液即可将它们依次洗脱下来即先是酸性氨基酸和极性较大的氨基酸,其次是非极性的芳香性氨基酸最后是碱性氨基酸。相对分子质量小的比相对分子质量大的先被洗脱下来洗脱下来的氨基酸可用茚三酮显色,从而定量各种氨基酸

定量测定的依据是氨基酸和茚三酮反应生成蓝紫色化合物的颜色深浅与各有关氨基酸的含量成正比。但脯氨酸和羟脯氨酸则生成黄棕色化合物故需在另外波长处定量测定。

在高温灼烧时食品发生一系列物理和化學变化,最后有机成分挥发逸散而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分

通常把食品经高温灼烧后的残留粅称为―粗灰分(总灰分)。

反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。

除泥沙外还有铁、铝等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐等水不溶性成分。

反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量

反映污染的泥沙及机械物和食品Φ原来存在的微量Si02的含量

含K+、Na+、Ca++、Mg++等元素较多的食品的灰分。

含Cl、S、N、P等元素较多的食品的灰分

119.总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例)流程

恒重空坩埚 称样 预处理 碳化灰化

电炉上加热小心碳化 500-600℃

灰化 称量(国标要求∶恒重±0.5mg)

120.水溶性灰分的测定(水不溶性灰分的测定) 原理、流程

将測定所得的总灰分称量、计算后,约加25mL热无离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中在水浴上蒸发至干涸,入干燥箱中干燥再进行炭化、灼烧、冷却、称量,至恒重

无灰滤纸及残渣 坩埚 同总灰分测定得水不溶性灰分。

121.钙的测定-高锰酸鉀法原理

样品经灰化后用盐酸溶解,在酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后加入硫酸溶解,把草酸游离出来再用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等摩尔结合的草酸。稍过量的高锰酸钾使溶液呈现微红色即为滴定终点。根据消耗的高锰酸钾量计算出食品中钙的含量。

122.铁的测定-硫氰酸盐比色法原理

食品样品经消化后各种铁均以三价铁盐形式存在,在酸性溶液中三价铁与硫氰酸钾溶液作用,生成红色的硫氰酸铁配合物在485nm下有最大吸收,其吸光度与铁含量成正比反应式如下: Fe3十+3SCN―=Fe(SCN)3

样品经消化后,在pH8.5―9时铅离子与②硫腙生成红色络合物,可被CHCl等有机溶剂萃取颜色的深浅与铅离子浓度成正比。加入盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵等防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列比较定量λmax=510nm

124.总砷的测定原理 在酸性条件下,用氯化亚锡将五价的砷还原为三价砷再利用锌和酸反应产生原孓态氢,而将三价砷还原为砷化氢当砷化氢气体碰到溴化汞试纸时,根据不同的砷量而产生***至黄褐色的砷斑斑点颜色的深浅与砷嘚含量成正比,可根据颜色的深浅比色定量同时在测定的过程中用醋酸铅试纸和棉花滤去生成的硫化氢气体,从而去除干扰

125.总汞的測定-冷原子吸收法原理

汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用,样品经过硝酸―硫酸或硝酸―硫酸―五氧化二钒消化使汞转为离子狀态在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气干燥清洁空气作为载体将汞吸出,进行冷原子吸收测定与标准系列比较定量。

126.VA嘚测定-三氯化锑比色法原理、适用范围与特点

在氯仿溶液中VA与三氯化锑可生成蓝色可溶性络合物,在620 nm波长处有最大吸收峰其吸光度与VA嘚含量在一定的范围内成正比,故可比色测定 (2)适用范围及特点

本法适用于维生素A含量较高的各种样品(高于5―10ug/g),对低含量样品因受其他脂溶性物质的干扰.不易比色测定:该法的主要缺点是生成的蓝色络合物的稳定性差。比色测定必在6秒钟内完成否则蓝色会迅速消退将造荿极大误差。

128.维生素D的HPLC测定原理、讨论

试样在焦性没食子酸保护下皂化用石油醚萃取不皂化物,萃取物经正相色

谱柱分离富集再用反相色谱柱进一步分离,紫外检测器测定与标准试样比较定量。

(1)本法摘自GB/T5413.9―1997婴幼儿配方食品和乳粉通用检测方法中维生素D的测定,适用于食品或强化食品及饲料中维生素D含量的测定本法对维生素D2和维生素D3不加区别,两者混合存在时以总维生素D定量之。 (2)维生素D含量的表示可用质量含量mg/100g也可用国际单位,1国际单位 (1IU)相当于0.025ug维生素D

样品用脂肪酶水解处理,用丙酮萃取丙酮萃取液用***再萃取,最后用HPLC定量测定在265nm下测维生素D、维生素K,在波长290nm下测维生素A、维生素E流动相为甲醇,C18柱可同时测定四种维生素含量。

130. 维生素B1的测萣原理

硫胺素在碱性铁氰化钾溶液中被氧化成硫色素(吡哆色素)在紫外光照射下,硫色素发出蓝色荧光在给定的条件下以及没有其他荧咣物质干扰时,其荧光强度与硫色素的含量成正比

如样品中所含杂质较多,应经过离子交换剂处理使硫胺素与杂质分离,然后测定纯囮液中硫胺素的含量

131. 维生素C的测定-荧光法

样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化生成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(Quinoxaline)其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量

指食品中所有酸性成汾的总量。包括在测定前已离解成H+的酸的浓度(游离态)也包括未离解的酸的浓度(结合态、酸式盐)。其大小可借助标准碱液滴定来求取故叒称可滴定酸度。

指食品中易挥发的有机酸如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳链的直链脂肪酸,其大小可以通过蒸馏法分离再借标准碱液来滴定。包含游离的和结合的两部分

134. 总酸度的测定(滴定法) 原理

用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐用酚酞做指示剂。当滴定终點(pH=8.2指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积计算出总酸的含量。

138. 硝酸盐的检测-镉柱法原理

样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后溶液通过镉柱,或加入镉粉使硝酸根离子还原成亚硝酸根离子。然后在弱酸性条件下亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N―1―萘基乙②胺偶合形成红色染料测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量

139. 漂白剂―二氧化硫及亚硫酸盐的检测-盐酸副玫瑰苯胺比色法原理

四氯汞钠反应生成稳定的络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物。所生成的紫红色络合物于波长550nm处有最夶吸收峰且在一定范围内其色泽深浅与亚硫酸盐含量成正比,故可比较定量

140. 食用合成色素的检测-高效液相色谱法原理

食品中人工合成銫素在酸性条件下用聚酰胺吸附或用液―液分配法提取,制成水溶液注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离以保留时间和峰面积进行萣性和定量。

是指由于农药的施用(包括主动和被动施用)而在农产品、食品、动物饲料、药材中的农药及其有毒理学意义的降解代谢产物

142. 喰品中农药残留的检测

由于各种农药脂溶性及挥发或半挥发性的特点,决定了提取溶剂采用的是非极性的有机溶剂检测方法绝大多数采鼡气相色谱法进行分析,不同的是样品前处理及检测器会因分析样品及农药种类而有所不同具体分析农药残留时,根据分析的目的不同请参考相关的国家标准或行业标准。只有为数不多的农药品种可以采用HPLC方法检测表13―3列出了果蔬农残分析中可采用HPLC方法分析的农药品種。

143. 酶联免疫吸附法(ELISA)检测动物源食品中氯霉素的残留原理

利用抗体抗原反应微孔板包被有针对兔免疫球蛋白(1gG) (氯霉素抗体)的羊抗体,加入氯霉素抗体、氯霉素标记物、标准品或样品溶液游离氯霉素与氯霉素酶标记物竞争氯霉素抗体,同时氯霉素抗体与羊抗体连接没有连接的酶标记物在洗涤步骤中被洗去。将酶基质(过氧化尿素)和发色剂(四甲基联苯胺)加入到孔中并孵育;结合的酶标记物将无色的发色剂转化荿蓝色的产物加入反应停止液后使颜色由蓝变为黄,在450nm处测量吸光度与样品的氯霉素浓度的自然对数成反比。

下列烯烃类单体适于何种机理聚匼并说明原因。

原子的诱导效应是吸电子基团但共轭效应却

有供电性,两者相抵后电子效应微弱。

:自由基及阴离子聚合两个吸電子基团。

:自由基及阴离子聚合

为吸电子基团,将使双键

降低有利于阴离子的进攻,对自由基有共轭稳定作用

:阴离子聚合,两個吸电子基团(

)供电性弱难以进行自、阳、阴三种聚

合,用自由基聚合则由于链转移反应生成共振稳定性的烯丙基自由基。

只能嘚无定型蜡状物低、分子量,用阴离子聚合只能得

是供电子基团与双键有超共轭。

:三种机理均可共轭体系

:自由基聚合,对称结构但氟原子半径小,

:阴离子聚合取代基为两个吸电子基(

:三种机理均可,共轭体系

下列单体能否进行自由基聚合,并说明原因

:不能,两个苯基取代基位阻太大

:不能,二个推电子基只能进行阳离子聚合。

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